气相色谱法测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的含量

作者：周洁; 高衎; 李春刚; 唐祁匀

来源：分析测试技术与仪器, 2020, 26(04): 282-287.

DOI：10.16495/j.1006-3757.2020.04.009

• 硫酸阿扎那韦
• 气相色谱法
• 溶剂合物

采用甲醇-正丁醇(体积比1∶1)为稀释液配制样品,消除乙醇、异丙醇与阿扎那韦形成的溶剂合物,建立了气相色谱测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的方法.试验条件:FID检测器,其温度为240℃;进样口温度200℃,分流比20∶1;载体为氮气,流速1 mL/min;色谱柱初始温度35℃,保持3 min,以2℃/min的升温速率上升到70℃,再以20℃/min的升温速率上升到220℃,维持2 min.试验结果表明空白溶剂及样品不干扰测定,各残留溶剂峰之间分离度良好.乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚和正庚烷的检测限分别为2.063、0.575、2.001、4.379、0.875、0.504μg/mL,方法专属、灵敏.且上述溶剂分别在5.16～751.23、1.74～722.29、5.00～754.03、13.27～89.79、2.65～750.12、1.53～749.43μg/mL范围内,其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r为0.999 0～1.000 0).方法的RSD均低于5.0%,回收率结果均介于90%～110%之间,方法重复性及准确度较好.可适用于硫酸阿扎那韦中的残留溶剂的测定.

• 单位
  上海现代制药海门有限公司