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摘要
目的:采用极限浸提法提取血液透析器中的4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA),建立HPLC测定血液透析器中MDA溶出量的方法并确立其允许限量。方法:分别用甲醇-水(1∶1)和甲醇提取血液透析器中的MDA,采用Sun Fire C18(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，光电二极管阵列(PDA)检测器全扫确定最优检测波长；进样量为10μL;流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液(25∶75),经22 min梯度洗脱至甲醇-磷酸盐缓冲液(55∶45),23 min变为去离子水(100)运行至28 min, 29 min变为甲醇-磷酸盐缓冲液(25∶75)运行至37 min;流速为1.0 mL·min-1;柱温为40℃。结果:甲醇-水(1∶1)浸提，PDA最优检测波长为242 nm, MDA质量浓度在0～2.03μg·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 8),定量限为0.081μg·mL-1,仪器精密度和回收率优，测定MDA溶出量为59.7μg;甲醇浸提，PDA最优检测波长为240 nm, MDA质量浓度在0～2.04μg·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 7),定量限为0.067μg·mL-1,仪器精密度优，但回收率相对较低，测定MDA溶出量为64.1μg;血液透析器中MDA溶出的允许限量为0.105 mg·d-1。结论:本方法经方法学验证，可用于血液透析器中MDA溶出量的检测，但甲醇-水(1∶1)不能满足低浓度MDA极限浸提的要求，甲醇浸提液可经氮吹浓缩，实现极限浸提。
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