本发明公开了一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法,萃取分离方法以P229为萃取剂,2N级氯化钬溶液为第一种料液,2N级氯化镱为第二种料液;由分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离TbDy/Ho、满载分馏萃取分离Ho/YErTm、满载分馏萃取分离YErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成。本发明可以降低制备4N级氯化钬和5N级氯化镱的酸碱消耗,而且可以提高4N级氯化钬产品合格率。