超高效液相色谱-串联质谱法测定乳清蛋白运动营养粉多糖的单糖组成及含量

作者：张磊

来源：食品工业科技, 2023, 44(08): 279-288.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2022030294

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 乳清蛋白运动营养粉
• 多糖
• 单糖

建立了同时测定乳清蛋白运动营养粉多糖水解产物中鼠李糖、核糖、阿拉伯糖、岩藻糖、半乳糖、木糖、半乳糖醛酸、甘露醇、葡萄糖醛酸、甘露糖、葡萄糖12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。乳清蛋白运动营养粉样品经超声辅助提取，采用Sevag法除蛋白，直至无蛋白析出，然后经酸水解进行单糖组成测定。以5 mmol/L乙酸铵+0.02%甲酸水溶液作为流动相A，甲醇作为流动相B，在电喷雾离子源负离子(electrospray ion source negative ion,ESI-)模式下，用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析检测，外标法定量。结果表明，12种糖类化合物在质量浓度为0.10～6.00μg/mL范围内，各单糖的线性关系良好，相关系数(r)均大于0.995，检出限为0.0037～0.0326 mg/g，定量限为0.0123～0.1087 mg/g。分别向样品中添加12种糖类化合物标准品浓度为40、100和160 mg/g的3个水平，其加标平均回收率为76.12%～99.12%，相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.12%～10.01%(n=6)。应用该方法对乳清蛋白运动营养粉样品进行分析，结果发现：15份样品中的12种糖类化合物均有不同程度检出，且多种单糖在不同样品中含量差异较大。该方法的建立可为乳清蛋白运动营养粉多糖的组成及其活性提供技术支撑及基础数据。

• 单位
  吕梁学院