摘要
目的建立生物检材中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的LC-MS/MS检测方法。方法血和肝等检材经乙腈沉淀蛋白,采用ZORBAX HILIC Plus(4.6mm×100mm,3.5μm)亲水性色谱柱,以水和含0.1%甲酸的乙腈为流动相,梯度洗脱,以负离子多反应检测(MRM)模式检测,扫描时间8min。结果血和肝中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的线性范围分别是20ng/ml~5μg/ml和50ng/g~5μg/g,线性关系良好,r2均大于0.999,血和肝中最低检出限分别为10ng/ml和9.93ng/g,最低定量限分别为15.63ng/ml和16.56ng/g;批内及批间精密度分别在1.53%~5.02%和5.06%~6.85%;相对回收率为86.13%~92.71%和87.01%~94.06%。对一例克百威中毒死亡人体检材进行检测,克百威及呋喃酚的血浓度分别为0.77ug/g和29.65ug/g,呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的血浓度为1.059ug/g,肝组织浓度为4.056 ug/g。结论本研究所建方法特异性强、灵敏度高,可满足法医学中对于血中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的检测需求。
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