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摘要
建立微波消解前处理–电感耦合等离子体质谱法检测车用金属载体催化剂中铂、钯、铑的方法。通过单因素试验和正交试验优化酸配比、称样量、消解温度、消解时间等参数,确定了最佳消解方法:0.1 g样品中加入1 mL盐酸、3 mL硝酸,在消解温度280 ℃下保持45 min,经赶酸碲沉淀富集后溶解上机分析。铂、钯、铑在20～1 000 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均为1.000 0,检出限为铂0.024 5 μg/L,钯0.020 7 μg/L,铑0.046 9μg/L,7次重复测定结果的相对标准偏差为1.7%～2.2%,加标回收率为93%～100%,测定结果与标准碱熔融方法测定结果无明显差异。该方法满足日常检验要求,且较标准碱熔融法更为方便快捷、绿色环保。
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单位中国汽车技术研究中心有限公司
