氟化氢铵快速分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多金属矿中痕量稀土元素

作者：汤少展; 张响荣; 李策; 董学林^*; 任小荣; 陈玉娇

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(08): 839-844.

• 氟化氢铵
• 电感耦合等离子体质谱
• 多金属矿
• 稀土

金属矿石稀土含量测定的前处理过程中由于氢氟酸的低沸点特性，样品消解温度低，容易引发部分样品稀土含量损失，影响最终的测试结果。利用氟化氢铵相较氢氟酸有更高的沸点，且在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性，采用硫酸、氟化氢铵和硝酸消解多金属矿石样品，建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多金属矿中稀土元素的分析方法。通过考察氟化氢铵用量、消解温度和消解时间对分析结果的影响，最终选择称样量为0.05 g、氟化氢铵为300 mg、消解温度为200℃、消解时间为3 h,然后配合硝酸和硫酸消解多金属矿样品。方法线性相关系数R2均在0.999 5以上，稀土元素的方法检出限为0.001～0.02μg/g,方法测定下限为0.004～0.08μg/g。按照实验方法测定多金属矿石的国家一级标准物质稀土元素的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.81%～3.2%,稀土元素的方法准确度(|Δlgc|)为0.01～0.04,分析结果与标准物质认定值一致。方法经多金属矿石国家一级标准物质验证，检出限和准确度能够满足《地球化学普查规范》DZ/T 0011—2015的质量要求，具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点，能够满足多金属矿中痕量稀土元素的分析要求。方法有效地提高了多金属矿石样品前处理过程中的分解温度，同时避免了碱熔带来的高基体和堵塞仪器进样系统的问题，可为多金属矿石样品稀土含量的准确测定提供了可靠的方法支撑。