UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质

作者：覃玉梅; 袁铭铭; 和燕玲; 叶继威; 李春燕; 周雪飞; 吴春艳; 段光玉^*; 邵伍军^*

来源：中兽医医药杂志, 2023, 42(03): 22-27.

DOI：10.13823/j.cnki.jtcvm.2023.046

• 超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)
• 丁二磺酸腺苷蛋氨酸
• 1,4-丁二磺酸酯类
• 基因毒性杂质

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm），以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相，流速为0.4 mL/min，进行梯度洗脱。采用质谱检测器，在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示，1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数r均为1.000 0，定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL，检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL，样品加标回收率均为80%～120%。该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯的含量，为丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片的质量控制提供参考依据。

• 单位
  浙江海正药业股份有限公司; 台州科技职业学院; 江西省药品检验检测研究院