乳粉中胱氨酸含量测定的前处理方法优化研究

作者：戴承兵; 冯蓓健; 姜觅; 韩斐斐; 熊丽蓓^*

来源：卫生研究, 2023, 52(06): 896-906.

DOI：10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2023.06.006

• 胱氨酸
• 氧化水解
• 乳粉

目的 建立快速、准确、安全测定乳粉中胱氨酸含量的前处理方法。方法试样加入过甲酸后，在50℃氧化温度下氧化10 min,然后以乙醇为氧化终止剂，终止反应。反应液经50℃真空离心浓缩至干。残留物加入6 mol/L盐酸溶液15 mL,于145℃下水解4 h。水解液移入25 mL容量瓶中，以水定容。取适量水解液经50℃真空离心浓缩至干，以柠檬酸钠缓冲液溶解过滤后，氨基酸分析仪测定。结果 本研究在预设的浓度范围内半胱磺酸呈线性相关，相关系数(r)>0.999;按本方法检测SRM1849A乳粉参考物质，结果在定值范围内，精密度小于4%。胱氨酸的检出限为0.001%,定量限为0.003%。通过与SRM1869乳粉参考物质的比较研究，验证了该方法的适用性。为研究方法的扩展性，按动植物分类，选取鱼粉和豆粕粉按上述条件进行6次重复测定。以GB/T 15399—2018方法对乳粉、鱼粉和豆粕粉进行6次重复测定获得的平均值，与本方法获得的平均值计算相对偏差，结果均小于6%。结论 本方法具有操作简单快速、重复性好、准确性高，对操作人员和实验设备危害小的特点，可实现乳粉中胱氨酸的快速检测，对其它复杂样品也具有适用性。

• 单位
  上海市疾病预防控制中心