UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

作者：郭立净; 袁利杰^*; 袁阳蕾

来源：现代食品科技, 2022, 38(12): 375-382.

DOI：10.13982/j.mfst.1673-9078.2022.12.0113

• 保健食品
• 非法添加
• 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取，高速离心，以ZORBAX XDB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱，甲醇与0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相，梯度洗脱，质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描，一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS2)监测模式，以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量，以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离，精确质量数偏差不大于1.48×10-6，在1.00～200.00μg/L范围内线性关系良好(相关系数≥0.999)，测定下限为50.00～150.00μg/kg，加标回收率在75.15%～117.65%之间，相对标准偏差(RSD)为0.89%～4.84%。该方法前处理简单、快速，分析检测准确，灵敏度高，选择性强，可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。