HPLC-QDa检测器法控制米拉贝隆中具有警示结构的苯胺类杂质含量研究

作者：许红霞; 秦永香; 吴淑霞; 刘智; 孙跃军; 郭鑫; 袁伟锋; 孟旻; 谌宗永; 刘宇晶; 王明娟^*

来源：中国药学杂志, 2023, 58(05): 447-452.

• 高效液相色谱法
• QDa检测器
• 米拉贝隆
• 苯胺
• 杂质

目的 建立可监控米拉贝隆原料中3种具有警示结构的苯胺类杂质(MLB-IM-K、MLB-IM-L、MLB-3-IM01)含量的方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)-QDa色谱系统，XBridge Shield RP18柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm),流动相为乙腈-0.01 moL·L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至6.5)(30∶70);流速：0.8 mL·min-1,柱温：35℃,进样体积：10μL。QDa检测器的参数设置：电喷雾离子化-正电离模式(ESI+),多反应监测模式(MRM),探头温度：600℃,采集速率：每秒10点，气流量：20 L·min-1;采集时间：12 min。结果 3种目标苯胺类杂质在0.02～0.2μg·mL-1内(相当于主成分的0.000 7%～0.007%水平；3种目标杂质的总量限度为0.01%),线性关系均良好(r≥0.998 0),回收率介于95.6%～110.8%,检测限和定量限分别低于0.003、0.01μg·mL-1(相当于0.000 3%),能较好的满足目标杂质的检测灵敏度要求。结论 该方法灵敏度高、准确性好、在拟定限度范围内呈线性响应，可用于米拉贝隆原料中潜在苯胺类具有警示结构杂质的残留量监控。