1-甲基-4-亚硝基哌嗪国家标准物质的研制及其核磁定量考察

作者：关皓月; 冯玉飞; 孙百浩; 牛剑钊^*

来源：中国现代应用药学, 2023, 40(24): 3399-3403.

DOI：10.13748/j.cnki.issn1007-7693.20222551

• 国家标准物质
• 1-甲基-4-亚硝基哌嗪
• 质量平衡法

目的 以1-甲基-4-亚硝基哌嗪为例，介绍亚硝胺类化合物标准物质研制过程，并讨论采用核磁定量方法分析时需注意的问题。方法 采用气质联用、红外光谱和核磁共振法对该原料进行结构确证，定量考察方面进行HPLC纯度分析及水分测定；采用质量平衡法计算1-甲基-4-亚硝基哌嗪的含量，同时辅以定量核磁共振法验证本批原料的含量。结果 本批1-甲基-4-亚硝基哌嗪原料结构准确，在定量核磁考察中发现采用不同内标物对核磁定值结果影响较大。结论 由于1-甲基-4-亚硝基哌嗪本身具有碱性，使得其在核磁定量分析中采用酸性内标物测定易降低含量数值，因此提示对于该类样品在核磁定量过程中应选择适宜的内标物。

• 单位
  中国食品药品检定研究院