电极材料的设计与合成是提高超级电容器性能的关键环节。因此,本文采用草酸二乙酯辅助的微乳液法合成了具有片层结构的NiCoC2O4固溶体,分析了65℃、75℃、85℃三种反应温度对电极材料微观形貌和化学结构的作用规律,并对电极材料的超级电容器性能进行了研究。结果表明,草酸二乙酯在75℃下的微乳液反应可以改善NiCoC2O4固溶体的电荷储存能力,提高电极材料的比电容。