顶空气相色谱法测定硼替佐米原料药中有机溶剂残留量

作者：刘亚方; 王静; 杨琪; 姜鹰雁; 国璐路; 张治云^*

来源：中国药师, 2022, 25(08): 1460-1462.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.08.031

• 硼替佐米
• 有机溶剂残留
• 顶空气相色谱法

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米中有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法，色谱柱为安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm, 1.8μm)毛细管柱，载气为氮气，流速为2.0 ml·min-1。FID检测器，检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;柱温采取程序升温，初始温度40℃,维持5 min,以10℃·min-1升温至200℃,维持3 min。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂，外标法测定硼替佐米中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯及正庚烷的残留量。结果:各组分完全分离，线性关系良好(r>0.999),5种溶剂的平均回收率分别为100.7%(RSD=2.58%),97.1%(RSD=3.38%),100.8%(RSD=2.28%),98.1%(RSD=2.15%)和98.7%(RSD=1.91%)(n=9)。结论:该法简便、准确性好，可用于硼替佐米中5种有机溶剂残留量的测定。

• 单位
  山东省药学科学院