超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中18种全氟和多氟烷基化合物

作者：钱佳浩; 朱清禾; 万江; 王佳希; 张卫; 杨洁^*

来源：分析测试学报, 2022, 41(03): 319-326.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.21072602

• 全氟和多氟烷基化合物
• 土壤
• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)

该文建立了适用于土壤中18种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测方法，包括14种全氟羧酸、3种全氟磺酸以及1种全氟醚羧酸。通过比较土壤粒径、超声温度、超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度对PFASs提取效率的影响，确定最优前处理条件为：土壤样品过60目筛，在40℃下用甲醇超声提取10 min，分离上清液并用氮气浓缩至1～2 mL，加超纯水稀释后过WAX Oasis(150 mg/6 mL)固相萃取柱纯化，用2 mL甲醇和4 mL 0.1%氨水-甲醇对目标物进行洗脱。洗脱液氮吹定容后，采用ACQUITY UPLC BEH C18柱以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度分离，电喷雾电离负离子模式(ESI-)定量分析18种PFASs。结果表明，18种PFASs在0.05～200μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数(r2)均大于0.996，方法检出限为0.003～0.100μg/L，定量下限为0.010～0.300μg/L，样品的加标回收率为76.3%～132%，相对标准偏差(RSD)为0.40%～11%。该方法前处理简单，灵敏度高，可以快速、准确地定量分析包括全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(GenX)在内的18种PFASs含量。

• 单位
  上海市环境科学研究院; 华东理工大学