HPLC指纹图谱与一测多评法相结合的姜炭质量控制方法探索

作者：石海培; 严辉; 申美玉; 王佳丽; 黄胜良; 董伟; 汪国强; 包贝华^*; 张丽^*

来源：中国实验方剂学杂志, 2020, 26(05): 95-100.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20192249

• 姜炭
• 饮片
• 高效液相色谱法
• 指纹图谱
• 一测多评法
• 相对校正因子
• 质量控制

目的:建立姜炭饮片的HPLC指纹图谱,并应用一测多评法同时对该饮片中姜酮,6-姜辣素,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚的含量进行测定。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱(0～30 min,25%～70%A;30～50 min,70%～90%A;50～60 min,90%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃,以姜酮,6-姜辣素,8-姜酚,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚为指标性成分建立姜炭饮片的指纹图谱。以6-姜辣素为参照内标,通过相对校正因子对姜酮,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚进行含量测定,检测波长选择280 nm和220 nm。结果:建立了姜炭饮片HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认,分别为姜酮,6-姜辣素,8-姜酚,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚。对姜炭中6个成分用一测多评法进行了测定,计算值与外标法实测值无明显差异。建议姜炭的质控指标为以干燥品计,姜酮(C11H14O3)不得少于0.020%,6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%,6-姜烯酚(C17H24O3)不得少于0.120%,10-姜酚(C21H34O4)不得少于0.080%,8-姜烯酚(C19H28O3)不得少于0.030%,10-姜烯酚(C21H32O3)不得少于0.050%。结论:所建立的方法准确、可行,为姜炭饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。

• 单位
  南京中医药大学