本发明公开了一种光氧化还原/铜共催化的烷基化/酰基化方法。该方法使用新颖的二酰基过氧化物作为烷基化/酰基化试剂,在铜催化和光氧化还原催化剂的共同催化条件下,对各种不同的含氮亲核试剂引入不同的烷基(仲烷基)或酰基(叔烷基),反应条件温和简单、经济便宜、产率优异,反应底物适应性好。