摘要

对猪、鸡、牛、羊粪污中同时测定7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱方法进行了研究。样品采用2%氨化乙腈+0.1 mol/L氢氧化钠溶液(50∶50,V/V)提取,提取液浓缩后用磷酸盐缓冲液溶解,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用乙腈∶0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)复溶,过0.22μm微孔滤膜,上机,基质加标液外标法定量。结果显示,猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药浓度在1~100μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.994)。方法的检出限为20.0μg/kg,定量限为50.0μg/kg。在50、100、500μg/kg三个添加浓度下,15种兽药平均回收率为60.5%~115.5%,批内RSD为1.2%~17.6%,批间RSD为0.2%~17.6%。该方法具有较好的准确度、精密度,能快速、高效、方便、准确地测定猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药残留,为进一步调查掌握我国畜禽养殖粪污中的残留兽药种类及残留量提供技术支撑。