溶解硫酸盐硫同位素测试预处理方法优化

作者：王永涛; 张东; 尹希杰; 刘维维

来源：同位素, 2021, 34(04): 332-340.

• 低浓度硫酸盐
• 硫同位素
• 预处理方法
• 同位素分馏

为分析水体中硫酸盐硫同位素组成,常将SO2-4转化为固体BaSO4,进行预处理,但是该方法对体积少且低浓度硫酸盐样品(0～20 mg·L-1)存在耗时长、回收率低等问题,对硫同位素测试结果的影响仍不明确。本文通过对不同Ba2+添加量、反应温度、pH和沉淀时间等条件对SO2-4回收率及δ34S BaSO4测试影响进行研究,优化由SO2-4转化BaSO4的方法,并选取四种不同类型水体(雨水、湖水、污水、海水)进行验证。结果表明:1) SO2-4的回收率受沉淀生成速率和反应时间控制,在相同反应时间内,沉淀生成速率与过饱和度比、温度成正比,与H+浓度成反比,并且搅拌可以加速BaSO4晶体的生长;2)改进的预处理流程为:在水样中添加适量盐酸和氯化钡(pH=2.6,过饱和度比≥55),用玻璃棒匀速搅拌1 min, 90℃水浴加热1 h,冷却至室温后用滤膜收集BaSO4;3)优化后的预处理方法测试天然样品时,SO2-4可以在1 h内完全转化为BaSO4固体,并且不发生硫同位素分馏,低SO2-4浓度(3.24 mg·L-1)的雨水样品,其转化率从0提高至98.7%,δ34S约为15.7‰±0.1‰;中等SO2-4浓度(30.34 mg·L-1)的湖水样品,其转化率从26%提高至100%,δ34S为5.8‰±0.2‰;高SO2-4浓度(140.4～2 516.4 mg·L-1)的污水和海水样品,硫酸盐的回收率和δ34S与传统方法得到的结果相近。改进的预处理方法有效提高了低浓度水溶硫酸盐样品的回收率,避免转化过程中的同位素分馏。该方法对于中高浓度的样品同样适用。

• 单位
  自然资源部第三海洋研究所; 河南理工大学