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摘要
以1-羟基苯乙酸为原料,以二氯甲烷为溶剂,搅拌降温至0℃以下滴加二氯亚砜,(0±5)℃保温反应2 h,升温至室温反应4 h。TLC监控反应完,减压浓缩干得到2-羟基-2-苯基乙酰氯,浓缩物中加入异丙醇升温回流2 h,TLC监控反应完,减压浓缩至干,用二氯甲烷溶解,经中和、洗涤、干燥、浓缩、乙酸乙酯重结晶等步骤得到2-羟基-2-苯基乙酸异丙酯。综合收率为64. 26%。该反应条件易于控制,操作简单,原料转化率高。
- 单位
以1-羟基苯乙酸为原料,以二氯甲烷为溶剂,搅拌降温至0℃以下滴加二氯亚砜,(0±5)℃保温反应2 h,升温至室温反应4 h。TLC监控反应完,减压浓缩干得到2-羟基-2-苯基乙酰氯,浓缩物中加入异丙醇升温回流2 h,TLC监控反应完,减压浓缩至干,用二氯甲烷溶解,经中和、洗涤、干燥、浓缩、乙酸乙酯重结晶等步骤得到2-羟基-2-苯基乙酸异丙酯。综合收率为64. 26%。该反应条件易于控制,操作简单,原料转化率高。
