微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钽酸锂中痕量杂质元素

作者：祝利红; 墨淑敏^*; 邱长丹; 曾云斌; 李爱嫦; 李娜

来源：冶金分析, 2021, 41(06): 71-76.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011261

• 钽酸锂
• 杂质
• 微波消解
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数。样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00μg/mL的Cs内标溶液后,在H2动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Cd、Sb、Ba、Hf、W、Pb和Bi共28种杂质元素含量的方法。对溶样方法进行了优化,确定选用2mL硝酸-2mL氢氟酸体系于190℃保温120min的方式微波消解样品。在优化的实验条件下,28种元素的检出限为0.003～0.37μg/g,定量限为0.01～0.74μg/g。采用实验方法测定市售钽酸锂样品中Mg、Al、Ca、Ti等28种杂质元素含量,测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率为87%～112%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品中Fe含量进行测定,测定结果与实验方法基本一致。