柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量

作者：马经明; 赵吉平

来源：药物分析杂志, 2016, 36(07): 1293-1298.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2016.07.23

• 维U颠茄铝胶囊
• 维生素U
• 氯甲基蛋氨酸
• 碘甲基蛋氨酸
• 二硝基氟苯(FDNB)
• 衍生化
• HPLC

目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量。方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0m L·min-1,检测波长360 nm。结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12201.20和29.23292.31μg·m L-1范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%98.74%和97.71%99.24%,RSD(n=6)分别为1.95%2.52%和1.85%2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06%、99.73%、100.52%,传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%,两法结果基本一致。结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量。

• 单位
  恩施土家族苗族自治州中心医院