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摘要
GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁，用氢氧化钠分离铁等干扰元素后，加Na2EDTA进一步屏蔽干扰元素，以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯，且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题。为缩短检测时间，简化实验流程，对上述方法进行了改进：用乙酸-硝酸在50～70℃低温溶解钼铁试样，煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后，加水稀释至150 mL,加入30 mL Na2EDTA溶液络合铁、铜等杂质离子。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下，加入120 g/L乙酸铅溶液，使钼全部形成钼酸铅沉淀。120℃烘干沉淀，在马弗炉中180℃灰化并在550℃灼烧后进行称重，计算钼含量。实验方法用于测定3个钼铁中钼，结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.2%;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼，结果与标准值相一致。改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题，而且不用氢氧化钠沉淀剂，无需使用变色指示剂，减少了实验误差，缩短了测试时间，适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量。
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