基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价

作者：王巧清

来源：中国药业, 2020, 29(05): 111-116.

• 玉屏风丸
• 高效液相色谱法
• 指纹图谱
• 质量评价

目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0. 3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～20 min时12%A,20～40 min时12%A→35%A,40～46 min时35%A→68%A,46～50 min时68%A→80%A,50～60 min时80%A→12%A);流速为0. 85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0～20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20～40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40～46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46～60 min);柱温为35℃;流速为0. 85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0. 97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1. 5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1. 549 0～1. 564 0 mg/g,0. 701 5～0. 702 9 mg/g,0. 796 0～0. 797 7 mg/g,0. 590 5～0. 592 2 mg/g,0. 674 5～0. 676 2 mg/g,0. 521 0～0. 522 9 mg/g,0. 399 2～0. 401 5 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。