HPLC测定艾曲波帕中3,4-二甲基苯肼的残留量

作者：许嘉芮; 程旖; 钱广生; 晁若冰^*

来源：华西药学杂志, 2023, 38(02): 196-198.

DOI：10.13375/j.cnki.wcjps.2023.02.017

• 艾曲波帕
• 基因毒性杂质
• 3,4-二甲基苯肼
• 含量测定
• 衍生化
• 苯甲醛
• 高效液相色谱法

目的 采用衍生化HPLC法测定艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。方法 用苯甲醛作为衍生化试剂，衍生化样品后，用HPLC法测定。采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(30:70)为流动相，流速1.0 mL·min-1,检测波长348 nm。结果 3,4-二甲基苯肼衍生物与样品中其他组分能完全分离；0.02～0.12μg·mL-13,4-二甲基苯肼与峰面积的线性关系良好(r=0.9989),检测限为0.01μg·mL-1,进样精密度良好，3,4-二甲基苯肼衍生物在8 h内稳定(RSD=1.20%),平均回收率为102.10%,RSD为1.50%(n=9)。样品中未检出3,4-二甲基苯肼，其含量在1.0 ppm以下，符合要求。结论 所用方法专属、灵敏、准确，适用于检测艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。

• 单位
  四川大学