超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药

作者：张鹤耀; 国菲; 贾振军^*; 李鹏^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(04): 439-446.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22101203

• 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)
• 拟除虫菊酯
• 血液
• 肝脏
• 检测

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QE-Orbitrap HRMS)测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药的分析方法。血液和肝脏样品经乙腈沉淀蛋白后，采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm)，以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离，采用全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)进行检测。结果显示：12种拟除虫菊酯类农药在各自线性范围内线性良好(r2≥0.990 4)，血液和肝脏中的检出限分别为1～18 ng/mL和1～18 ng/g，定量下限分别为2～20 ng/mL和2～20 ng/g，基质效应为82.3%～117%，回收率为74.1%～120%，日内精密度(Intra-RSD)≤11%，日间精密度(Inter-RSD)≤12%。该方法满足公安机关办理实际案件要求，适用于血液和肝脏样本中拟除虫菊酯类农药的检验鉴定。

• 单位
  山西医科大学; 中国人民公安大学