超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

作者：江永远; 王强; 李来好^*; 王旭峰; 赵东豪; 蔡楠; 关婉琪

来源：南方水产科学, 2019, 15(03): 14-21.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 喹噁啉类药物
• 代谢物
• 鱼粉
• 残留检测

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg–1;5种喹噁啉类药物检测限为1～10μg·kg–1;定量限为2～20μg·kg–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%～102.2%,相对标准偏差为3.2%～10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。

• 单位
  中国水产科学研究院南海水产研究所; 浙江海洋大学; 医药学院