超高效液相色谱—质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量

作者：魏文芝; 海平; 骆桂法

来源：中国药业, 2016, 25(18): 25-29.

• 萨热十三味鹏鸟丸
• 显微鉴别
• 超高效液相色谱—质谱联用法
• 乌头碱
• 次乌头碱
• 新乌头碱

目的建立测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱含量的超高效液相色谱-质谱联用法。方法采用显微特征鉴别法鉴别成药中的铁棒锤,色谱柱为AcQuity UPLC BEH C18柱,流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描(ES+)及多反应监测(MRM)测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量。结果萨热十三味鹏鸟丸成药粉末中可见铁棒锤特征性伞状或盔帽状淀粉粒;乌头碱进样量在13.152 630.00 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为97.34%,RSD=1.79%(n=9);次乌头碱进样量在32.063 205.89 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.09%,RSD=1.94%(n=9);新乌头碱进样量在10.232 046.00 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为95.94%,RSD=1.75%(n=9)。结论该显微鉴别法简单易操作,显微特征明显,结果易辨识;该乌头碱类含量测定方法结果准确,重复性好,可用于同时测定萨热十三味鹏鸟丸中3种乌头碱类物质的含量。