气相色谱法测定(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷中的残留溶剂

作者：李霞; 刘延新; 廉贞霞; 陈勉; 袁晓如; 杨海霞

来源：食品与药品, 2022, 24(04): 310-313.

DOI：10.3969/j.issn.1672-979X.2022.04.005

• (S
• S)-2
• 8-二氮杂双环[4
• 3
• 0]壬烷
• 顶空气相色谱
• 残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定(S, S)-2, 8-二氮杂双环[4, 3, 0]壬烷中甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯残留量的方法。方法 采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0μm），进样口温度为200℃，载气（N2）流速为2 ml/min,FID检测器温度为250℃，氢气流速为40 ml/min，空气流速为400 ml/min；程序升温：初始温度为45℃，以每分钟10℃升温至155℃，再以每分钟30℃升温至235℃，保持8 min；溶剂为二甲基亚砜，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20 min。结果 甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯峰能完全分离，线性范围分别为31.768～317.680μg/ml(r=0.9985)、47.312～473.120μg/ml(r=0.9995)、6.916～69.160μg/ml(r=0.9995)、8.152～81.520μg/ml(r=0.9990)；平均回收率分别为100.26%(RSD=1.02%),96.45%(RSD=0.93%),94.92%(RSD=1.09%),94.82%(RSD=1.02%)(n=9)。结论 此法灵敏度高，操作简便，可用于测定(S, S)-2, 8-二氮杂双环[4, 3, 0]壬烷中甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯的残留量。

• 单位
  山东省药学科学院