柱前衍生HPLC/FLD-APCI/MS法同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量

作者：马志良; 赛桑杰; 多杰^*

来源：中国药房, 2019, 30(16): 2243-2247.

• 悬钩木
• 三萜酸
• 山楂酸
• 科罗索酸
• 桦木酸
• 路路通酸
• 齐墩果酸
• 熊果酸
• 柱前衍生化
• 高效液相色谱-荧光检测/质谱联用
• 含量测定

目的:建立同时测定藏药悬钩木中山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸等6种三萜酸类成分含量的方法。方法:采用柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用法。选择2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯为荧光衍生化试剂。色谱柱为Hypersil C18,流动相为5%乙腈水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为300 nm,发射波长为395 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;采用大气压化学电离源、正离子模式,喷雾压力为60 psi,干燥气流量为9 L/min,干燥气温度为350℃,气化温度为450℃,毛细管电压为3 500 V。结果:山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸检测质量浓度线性范围均为0.025～6.4μg/mL(r≥0.999 6);定量限分别为5.11、4.78、4.42、4.22、4.29、4.51 ng/mL,检测限分别为1.42、1.27、1.30、1.28、1.16、1.22 ng/mL;精密度试验的RSD均小于5%,稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(路路通酸未检出);加样回收率分别为97.90%～100.55%(RSD=1.00%,n=6)、97.95%～102.95%(RSD=1.74%,n=6)、96.00%～101.20%(RSD=2.00%,n=6)、93.25%～104.20%(RSD=4.25%,n=6)、92.20%～103.30%(RSD=3.58%,n=6)、97.80%～103.50%(RSD=2.03%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量。

• 单位
  青海省藏医药研究院