HPLC法测定间苯三酚中的基因毒性杂质2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚

作者：谢卫锋; 高玉珍; 唐晓霞

来源：药物分析杂志, 2018, 38(12): 2110-2115.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.12.08

• 高效液相色谱法
• 间苯三酚
• 基因毒性杂质
• 二氯苯酚
• 三氯苯酚

目的:建立一种高效液相色谱测定间苯三酚中的基因毒性杂质含量的方法。方法:采用Inertsil~ ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:以0.1%醋酸溶液为A相,乙腈为B相,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:286 nm;柱温:35℃。结果:2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚回归方程分别为Y=1.742×104X+5.616(R2=0.999 7)和Y=1.399×104X-20.894(R2=0.999 5),其质量浓度在1.50～6.02μg·mL-1和1.55～6.21μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系;定量下限分别为1.5和1.6μg·mL-1;检测下限分别为0.5和0.5μg·mL-1;平均回收率分别为99.5%(RSD=1.9%)和100.9%(RSD=1.4%)。3批样品中有2批检出2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚,其中含2,4-二氯苯酚分别为0.000 19%、0.000 18%,含2,4,6-三氯苯酚分别为0.000 22%、0.000 20%。结论:本法适用于间苯三酚中的基因毒性杂质检测及限度控制。