超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

作者：祝玮; 叶海阳

来源：安徽化工, 2023, 49(05): 133-141.

• 微波辅助提取
• 超声波提取
• 铅测定
• 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法
• 白云石

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石，使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K3[Fe(CN)6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后，在酸化样品溶液与NaBH4的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质：HCl、HNO3或CH3COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度)，以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰，采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下，即0.3 mol/L HCl、HNO3或CH3COOH、1.5%NaBH4和3.0%K3[Fe(CN)6]，检测限(LOD)在2.3～5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验，验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅，证明了该方法的适用性。

• 单位
  安徽省地质实验研究所