摘要
[目的]建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)和210 nm(检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。进样量为10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法(ESM)检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果]党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91~47.75、0.64~16.00、1.57~39.25、0.98~24.50、1.40~35.00、0.76~19.00、0.58~14.50、1.16~29.00μg/mL(r≥0.999 1)范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.2%(0.97%)、97.0%(1.05%)、100.1%(0.76%)、98.7%(1.32%)、99.1%(1.43%)、97.2%(0.89%)、97.3%(1.38%)和98.4%(1.69%)。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论]所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。
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单位济宁医学院