GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量

作者：王倩; 王雪芹; 朱艳春; 吕海鸿; 张竞

来源：药物分析杂志, 2023, 43(04): 630-635.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.04.12

• 气相色谱-质谱联用法
• 环氧氯丙烷
• 缩水甘油
• 甘磷酸胆碱
• 选择离子监测
• 外标法

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法:样品用甲醇溶解并稀释，采用ZB-WAXplusTM(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱，柱温为程序升温(初始温度30℃,保持1 min,以30℃·min-1的速率升温至220℃,保持5 min),进样口温度为200℃,不分流进样，载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式，进样量为1μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度250℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果:环氧氯丙烷质量浓度在29.86～746.48 ng·mL-1范围内，线性良好，相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL-1,定量限为29.86 ng·mL-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为93.9%,RSD为5.1%。缩水甘油质量浓度在172.91～922.18 ng·mL-1范围内，线性良好，相关系数为0.999 4;检测限为115.27 ng·mL-1,定量限为172.91 ng·mL-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为3.1%。4批样品中，环氧氯丙烷和缩水甘油2个杂质均未检出。结论:该方法简单高效，重复性好，可用于检测甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。

• 单位
  河南省食品药品检验所