摘要

目的 建立鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 用0.1%甲酸水乙腈超声提取,高速离心后,经固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜,用Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果 高氯酸盐在0.1~10.0 g/L内,氯酸盐在1.0~100 g/L内,相关系数均>0.999。高氯酸盐平均回收率范围为94.3%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.7%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3 g/kg,氯酸盐平均回收率范围为92.8%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.2%,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0 g/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中高氯酸盐和氯酸盐残留的检测。

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