基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

作者：石典花; 戴衍朋; 王丽凤; 周倩; 张学兰^*; 张军^*

来源：中国实验方剂学杂志, 2021, 27(08): 107-116.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202354

• 侧柏叶
• 炒炭品
• 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS)
• 化学成分
• 炮制
• 黄酮类
• 物质基础

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLCQTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～3.5 min,5%～15%B;3.5～6 min,15%～30%B;6～6.5 min,30%B;6.5～12 min,30%～70%B;12～12.5 min,70%B;12.5～18 min,70%～100%B;18～22 min,100%B),进样量5μL,流速0.4 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据。利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法对含有MS/MS数据的色谱峰进行物质鉴定。结果:正、负离子模式分别辨识出了77,76种变化趋势一致的物质,侧柏叶炒炭后消失的成分基本为氨基酸类、酮醛等易挥发性成分,而新产生成分包括6种黄酮苷元类(鼠李素,3,6,3’-三羟基黄酮,6,7,3’-三羟基黄酮,4’-羟基-2’-甲基-3,4,5-三甲氧基查尔酮,草质素,3’,5’-二甲氧基-3,5,7,4’-四羟基黄酮),3种香豆素类(7-羟基香豆素,7,8-二羟基香豆素和8-乙酰基-7-羟基香豆素)及3种苯甲酸类(3-甲基苯邻二酚、邻苯二酚、色酮-3-甲酸)。其中辨识出的化学物质中共计黄酮类成分40种(槲皮苷、槲皮素、山柰酚等)。结论:侧柏叶炒炭后化学成分发生了明显的量变和质变,辨识出的主要有效成分黄酮类可为侧柏叶炒炭前后功效变化物质基础的确定提供依据。

• 单位
  山东中医药大学; 山东省中医药研究院