摘要
以碱法提取的玉米芯木聚糖为原料,LiCl为催化剂,在非质子溶剂中,采用三氧化硫-吡啶法合成了玉米芯木聚糖硫酸酯(XS),通过正交试验对合成工艺进行了优化,并采用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)、元素分析和13C NMR对其结构与性能进行了表征,进一步考察了其体外抗凝血活性。结果表明:在DMF溶剂中,当三氧化硫-吡啶络合物与木糖羟基单元的物质的量之比为1.5∶1时,于55℃反应3 h,木聚糖的酯化效果最好,所制备的XS的取代度(DS)为1.53,得率为78.2%,重均相对分子质量为36 754,分散系数为1.191。结构表征发现,硫酸酯基已经成功引入木聚糖中。体外抗凝血活性结果表明:XS可以延长APTT和TT,具有一定的抗凝血活性;当取代度为1.53、质量浓度为20 mg/L时,XS的APTT、PT和TT分别为36.37、14.22和14.70 s,与阳性对照肝素钠基本相当。
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单位中国林业科学研究院林业新技术研究所; 中国林业科学研究院林产化学工业研究所; 江苏省生物质能源与材料重点实验室; 生物质化学利用国家工程实验室