摘要
针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.999 9以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限:Cu 0.006 3mg/L,Pb 0.015 9mg/L,Zn 0.009 0mg/L,As 0.019 2mg/L,Cd 0.009 3mg/L,Ca 0.008 4mg/L,Mg 0.007 5mg/L,Mn 0.008 1mg/L。测定下限:Cu 0.010 5mg/L,Pb 0.026 5mg/L,Zn 0.015 0mg/L,As 0.032 0mg/L,Cd 0.015 5mg/L,Ca 0.014 0mg/L,Mg 0.012 5mg/L,Mn 0.013 5mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.6%,加标回收率在95.0%~104%。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量在0.050%~6.00%的测定。
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