建立了超声辅助结合水溶性小分子醇双水相提取大黄中蒽醌类成分的方法。采用高效液相色谱法测定总蒽醌含量,以蒽醌提取收率为指标,筛选出的最佳双水相体系为正丙醇/Na2SO4,加酸于体系同时水解和提取大黄蒽醌,考察了影响提取收率的多种因素并通过响应面优化出最佳提取条件,在提取温度75℃,提取时间30 min,液固比20 mL/g条件下,5种蒽醌成分最高收率达19.59 mg/g。实验结果表明,该方法具有快速、高效及低成本等优点,为植物中有效成分的提取工业化生产提供了新思路。