元胡止痛口服液的质量标准提升

作者:付璐; 陈承瑜; 高进; 吴丹; 李春; 曹智铭; 关建丽*; 王萍*; 许海玉
来源:中国实验方剂学杂志, 2023, 1-8.
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.20240364

摘要

目的:提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法:采用薄层色谱法(TLC)对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(5:3:0.5)为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯(365 nm)下鉴别延胡索;以石油醚(60~90 °C)-乙醚-甲酸(10:10:1)为展开剂,使用硅胶G薄层层析板置紫外光灯(305 nm)下鉴别白芷;采用高效液相色谱法(HPLC),Waters Xselect HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(三乙胺调pH=6.1)(B),梯度洗脱(0~10 min,20%~30% A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A),检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果:薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强;10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰;10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90,其中延胡索甲素和延胡索乙素分别在0.038 6~0.193 0 g·L-1、0.034 0~0.170 0 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格;测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5~0.142 9 g·L-1和0.126 1~0.178 2 g·L-1。结论:本研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。

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