元胡止痛口服液的质量标准提升

作者：付璐; 陈承瑜; 高进; 吴丹; 李春; 曹智铭; 关建丽^*; 王萍^*; 许海玉

来源：中国实验方剂学杂志, 2023, 1-8.

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20240364

• 元胡止痛口服液
• 质量标准
• 薄层色谱法(TLC)
• 高效液相色谱法(HPLC)
• 指纹图谱
• 相似度评价
• 含量测定

目的：提升元胡止痛口服液的质量标准，以加强该口服液的质量控制。方法：采用薄层色谱法(TLC)对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别，以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索药材为参照，以环己烷-三氯甲烷-甲醇(5:3:0.5)为展开剂，使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯(365 nm)下鉴别延胡索；以石油醚(60～90 °C)-乙醚-甲酸(10:10:1)为展开剂，使用硅胶G薄层层析板置紫外光灯(305 nm)下鉴别白芷；采用高效液相色谱法(HPLC)，Waters Xselect HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(三乙胺调pH=6.1)(B)，梯度洗脱(0～10 min，20%～30% A；10～25 min，30%～40%A；25～40 min，40%～50%A；40～60 min，50%～60%A)，检测波长280 nm，建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱，并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果：薄层色谱图中，元胡止痛口服液与对照品、药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强；10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰，并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰；10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90，其中延胡索甲素和延胡索乙素分别在0.038 6～0.193 0 g·L-1、0.034 0～0.170 0 g·L-1与峰面积呈良好线性关系，方法学考察合格；测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5～0.142 9 g·L-1和0.126 1～0.178 2 g·L-1。结论：本研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件，建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量，方法简便、专属性强、重复性好，可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。

• 单位
  沈阳药科大学; 中国中医科学院; 中国中医科学院中药研究所