摘要
研究了高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中维生素K1的关键技术。该方法利用脂肪酶降解试样中的不饱和脂肪酸,经碱皂化,采用正己烷提取,饱和氯化钠(含酚酞溶液)水洗至中性后,再进行浓缩处理,最后用甲醇进行复溶。以甲醇(含冰醋酸、氯化锌和无水乙酸钠)为流动相,通过反相C18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明:维生素K1在0.25μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999);添加浓度在5100μg/100 g时,平均回收率为90%110%;对三个不同含量的样品进行6次独立测定,其相对标准偏差均小于5%;最低检出限为1μg/100 g。该方法操作简单,结果准确,重复性好,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。
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单位山东省食品药品检验研究院