摘要
目的建立固相萃取-气相色谱法测定尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚浓度的方法。方法于2021年5月, 尿样中加入2 ml浓盐酸后在100 ℃下水解1.5 h, 冷却过滤后经Oasis?MAX 6cc固相萃取小柱富集、净化。0.01 mol/L盐酸溶液淋洗, 乙腈洗脱, 洗脱液用乙腈定容至5 ml后气相色谱测定, 标准曲线法定量。结果在1.61~80.30 μg/ml浓度范围线性关系良好, 线性回归方程为y=1.516 02x-0.102 34, 相关系数为0.999 7, 方法的检出限为0.17 μg/ml, 定量下限为0.55 μg/ml, 方法加标回收率为89.3%~104.4%, 日内测定相对标准偏差(RSD)为4.3%~6.7%, 日间测定RSD为4.5%~6.7%。结论本方法优化了样品前处理, 排除了杂质的干扰, 测定灵敏、高效、准确, 可用于尿中氯苯代谢产物-对氯苯酚的测定。
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单位浙江省疾病预防控制中心