超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定鱼肉样品中19种氯酚类化合物

作者：张书芬; 徐晓蓉; 穆应花; 张爱芝; 邢家溧^*; 沈坚; 毛玲燕; 吴希; 刘宇

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2023, 51(07): 1179-1195.

DOI：10.19756/j.issn.0253-3820.221442

• 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
• QuEChERS
• 鱼肉
• 氯酚类化合物
• 高通量检测

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(Ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)方法用于检测鱼肉中19种氯酚类化合物(Chlorophenols,CPs)。采用QuEChERS方法进行前处理。样品经10 mL乙酸乙酯结合均质与超声辅助萃取后，取有机相并加入500 mg C18和100 mg MgSO4振荡20 min，超声5 min进行净化，取上清液氮吹至近干，用1 mL乙腈-水(1∶1,V/V)溶液复溶后过膜，采用UPLC-Q-TOF-MS方法检测。采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离，以乙腈-1 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱，运行时间为18 min。在大气压力化学电离源(Atmospheric pressure chemical ionization, APCI)、负离子全扫描模式下采集19种CPS的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子精确质量数及丰度比，在UNIFI软件中构建了19种CPS的筛查数据库。结果表明，19种CPS在10～1500μg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.991)，检出限为5～10μg/kg，定量限为16～30μg/kg。19种CPS在鱼肉基质中的低、中、高3个加标水平下的回收率为65.7%～98.2%，日内精密度为4.3%～9.5%(n=6)，日间精密度为5.1%～9.3%(n=9)。本方法简化了样品前处理步骤，不需要衍生化即可实现19种CPS的完全分离，大大提高了检测效率，并且操作简单、分辨率高、重现性好，可用于水产品中多种CPS类污染物的同时筛查和定量分析，为水产品的安全监管提供了有效的技术手段。

• 单位
  宁波大学