HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

作者：包建民; 王惠柳; 李优鑫^*

来源：精细化工, 2018, 35(09): 1457-1465.

DOI：10.13550/j.jxhg.20170514

• 溶胶-凝胶法
• 二氧化硅微球
• C18键合硅胶
• 亲水C18键合硅胶
• 氨丙基键合硅胶
• 乙二胺-N-丙基键合硅胶

采用酸-碱催化的溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球,系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后,获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺-N-丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明:最佳的二氧化硅微球制备条件为,n(H2O)∶n[正硅酸乙酯(TEOS)]=6∶4,V(Et OH)∶V(TEOS)=3∶5,旋蒸温度为57℃,搅拌速度为2190 r/min,致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为310μm、比表面积为464.11 m2/g、孔体积为1.14 m3/g、平均孔径为9.81 nm,且孔径分布窄、硅羟基含量高达0.5450 mmol/g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474/m和86984/m(以甲苯计),且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1.44和1.22 mmol/g,对甲苯磺酸吸附量分别为240.8和217.6 mg/g。

• 单位
  天津化学化工协同创新中心; 天津大学