环境友好型阻燃聚氨酯材料-三溴新戊醇新工艺的研究开发

作者：宗先庆; 张国强^*; 王建龙; 郭安昊; 孙丹阳

来源：山东化工, 2018, 47(23): 52-55.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2018.23.018

• 氢溴酸
• 溴化
• 尿素还原法
• 相转移催化剂
• 混合溶剂
• 三溴新戊醇

溴化氢气体的制备,溴化氢气体的制备可由尿素与溴素在甲醇溶液中制备得到,采用甲醇与尿素的质量比为3∶1;采用四乙基溴化铵作为反应的相转移催化剂,因此采用催化剂3%的加入量最适宜;溴化剂溴素控制在2. 25∶1最为适宜;在50℃的条件下滴加溴素后反应5h。取代反应中间体制备,采用乙酸作为反应溶剂,同时又可以作为反应的催化剂,在110～120℃的条件下反应5h得到中间体产品。三溴新戊醇的制备,采用2. 5%的硫酸作为该反应的催化剂,采用质量比为0. 9∶1的甲醇作为反应溶剂和脱酯化试剂,在60～70℃条件下反应6h制得产品。后处理采用蒸馏甲醇及生成的乙酸甲酯,得到产品,产品滴加到7∶3水与甲醇的混合溶剂中进行相对应的结晶,最终经过干燥得到产品。