介绍一种从脆硫铅锑矿中进行铅、锑预分离的新工艺。先用硫化钠湿法分离铅锑,再火法炼锑。对硫化钠浸出锑的影响因素进行了研究;用硫酸盐将硫代锑酸钠转化成复合锑盐用于挥发Sb2O3。结果表明,锑浸出率达96.12%,转化和挥发阶段锑回收率分别为99.96%和99.05%,全流程锑回收率95.17%。