4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进

作者：刘长辉; 雷存喜; 龙立平; 向继国

来源：应用化学, 2009, 26(05): 511-514.

• α-紫罗兰酮
• 磷钨酸
• 异丙醇铝
• 氧代-β-紫罗兰酮 α-ionone
• tungstophosphoric acid
• aluminum isopropoxid
• oxo-β-ionone

对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进。研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了目标产物的纯化方法。目标化合物结构经MS、IR、1H NMR1、3C NMR和元素分析测试技术进行了表征。磷钨酸可有效地催化H2O2氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当α-紫罗兰酮与H2O2摩尔比为2∶3,磷钨酸与H2O2摩尔比为5∶100时,收率为85%,纯度94%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,纯度...

• 单位
  湖南城市学院