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摘要
Objectives: A simple and rapid gas chromatography (GC) method with mass spectrometry (MS) detection was developed for the identification and quantification of anabolic steroids in pharmaceutical preparations from the black market. Material and Methods: After a liquid-liquid extraction of pharmaceutical products at acidic, neutral and basic pH with chloroform-isopropanol (9:1, v/v), the different steroids were separated by fused silica capillary column and detected by electron impact (EI)-MS in positive ionization mode. Results and Conclusion: The assay was validated in the range from 10 mg to 250 mg/g powder preparations and 0.02 mg to 200 mg/mL liquid preparations with good determination coefficients (hbox{$r^{2} geqslant 0.99$}r2 0.99) for the calibration curves. At three concentrations spanning the linear dynamic ranges of the calibration curves, mean recoveries were always higher than 90% and intra-assay and inter-assay precision and accuracy were always better than 15%. This method was successfully applied to the analysis of 15 pharmaceutical preparations sold by illegal sources. In only two cases the content was the one reported on the labels. In the other cases, no substances at all, or steroids different from those reported on the labels or different amounts from those declared were found. Objectifs : Une m谷thode d＊identification de st谷ro des anabolisants obtenus sur les march谷s parall豕les par chromatographie en phase gazeuse simple et rapide avec d谷tection par spectrom谷trie de masse a 谷t谷 d谷velopp谷e. Mat谷riel et M谷thodes : Apr豕s une extraction liquide-liquide des principes actifs 角 pH acide, neutre et basique par le m谷lange chloroforme-isopropanol (9:1, v/v), les diff谷rents st谷ro des ont 谷t谷 s谷par谷s sur une colonne capillaire et d谷tect谷s par spectrom谷trie de masse (impact 谷lectronique en mode d＊ionisation positive). Le dosage a 谷t谷 valid谷 sur la gamme 10每250 mg/g de pr谷parations en poudre et sur la gamme 0,02每200 mg/mL de pr谷parations liquides (hbox{$r^{mathrm{2}} geqslant $}r2 0,99 pour les courbes d＊谷talonnage). R谷sultats et Conclusion : 角 trois concentrations comprises dans les gammes des courbes d＊谷talonnage, les recouvrements moyens 谷taient toujours sup谷rieurs 角 90 %, et les pr谷cisions intra-essai et inter-essai 谷taient toujours sup谷rieures de 15 %. Cette m谷thode a 谷t谷 appliqu谷e avec succ豕s 角 l＊analyse de 15 produits pharmaceutiques vendus par des sources ill谷gales. Dans deux cas seulement, le contenu correspondait 角 ce qui 谷tait indiqu谷 sur les 谷tiquettes. Dans les autres cas, aucune autre substance n＊a 谷t谷 trouv谷e, ou les st谷ro des
