摘要
目的:建立尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法:用含内标双苯戊二氨酯(SKF525A)的乙腈提取含有甲卡西酮及卡西酮的尿液,经0.22μm微孔有机滤膜过滤,HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8μm),以0.2%甲酸乙腈液和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温23℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)检测。结果:甲卡西酮质量浓度在0.2~3 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 688X+0.000 51(r2=0.999 1),检测限为0.1 ng·mL-1,定量限为0.2 ng·mL-1;卡西酮质量浓度在0.5~3 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.000 687X+0.000 175(r2=0.998 8),检测限为0.2 ng·mL-1,定量限为0.5 ng·mL-1;回收率分别为91.2%~94.1%和91.2%~95.1%,精密度均小于15%,相对偏差均在±15%范围内。结论:该方法操作简便,检测灵敏度较高,可用于尿液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的检测。应用该方法测定实验动物尿液中甲卡西酮及卡西酮含量,结果稳定,方法可靠。
- 单位