采用焙烧及氢气还原法对三氯化铑中铑含量进行测定。确定了三氯化铑焙烧过程和氢气还原过程中的最佳条件,并与重量法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本测定法具有准确度高、精密度高、操作方便等优点。测定38.82%铑含量,加标回收率为99.70%100.52%,相对标准偏差0.61%。